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pH测量电极和参比电极的正确使用及维护

导读: 本文分别说明了pH测量电极与参比电极的正确使用及维护。

  一、pH玻璃电极的正确使用及维护

  1玻璃电极的零点必须在配套pH计定位调节范围内。一般pH电极零点=7,个别pH电极零点=2。与PHS-3B型pH计配套的E-201-C型复合电极的pH电极零点=7。

  2对于不同被测对象应选用不同种类电极。一般水溶液采用球泡敏感膜电极,土壤、食品、乳酪、非水溶液采用锥型敏感膜电极,外参比电极溶液渗透形式为自由扩散型。纸、皮肤、纺织品、非水溶液采用平板型敏感膜电极,外参比电极溶液渗透量大的电极。

  3 新鲜或干放电极使用前,必须在蒸馏水或弱酸性溶液中浸泡几小时,要达到响应时间浸泡24小时。小体积敏感球泡的电极浸泡时间要更长。如果电极未经浸泡就直接使用,校准、测量时会引起电位漂移,电极的响应时间长。电极浸泡可达到以下目的:

  3.1.浸泡电极可以达到使不对称电位逐渐下降,最后稳定在一个数值上(但不能完全消除不对称电位);

  3.2.较长时间浸泡可使玻璃气泡表面润湿,降低电极内阻,更重要的是形成对H+响应的膜,保证了被测溶液与玻璃膜间H+ 的快速交换。若玻璃电极浸泡在弱碱性的溶液中,例如9.18硼酸纳溶液,电极表面可能部分功能转化成Na+电极(在pH=9时,〔H+〕浓度为10-9mol/L)。

  本厂与仪器配套的E-201-C复合电极应贮放于KCL溶液中,切忌放于蒸馏水中。电极储存在KCL溶液中,外参比电极的内外溶液没有浓度差,不存在扩散,使得参比电极溶液KCL浓度维持不变。如果储存于蒸馏水中,KCL通过隔膜向外扩散,使得参比电极溶液浓度降低,并有可能伤坏电极。其次,如果参比电极溶液KCL用AgCL饱和,KCL向外扩散时在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸馏水造成AgCL沉淀析出,堵住液接界造成电极失效。

  4 两次测量间隔,玻璃电极应贮存在蒸馏水或弱酸性溶液中。(切忌贮存在弱碱性溶液中)较长时间使用在碱性溶液或氢氟酸性溶液,急剧地缩短电极寿命,甚至玻璃膜被溶解。长时间在高温使用将加剧电极老化缩短电极寿命。

  5电极在两周或大于两周时间内长期不使用,电极应干放贮存。在使用前重新浸泡。E-201-C复合电极应贮放于KCL溶液中!

  6玻璃电极敏感膜清洗

  6.1用于测量水溶液的玻璃电极应用去离子淋洗电极。

  6.2一周用淡(稀)的洗涤液清洗玻璃电极敏感膜球。

  6.3测量油脂蛋白质等物质需将电极浸入浓的清洗剂如稀NaOH溶液,或者用强的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中数小时,然后用去离子水淋洗。

  6.4测量非水含油的溶液,可用丙酮清洗后, 用去离子水淋洗。

  6.5在发现电极性能不良在不得已的情况下,可用5%HF溶液将电极在溶液中浸(10-20)秒钟,立即用水冲洗干净,浸入0.1mol /L HCL溶液中24小时后使用。

  二、参比电极的正确使用及维护

  1.使用时应拔去加液口橡皮塞,以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。

  2.测量时,参比电极盐桥液面应高于待测界面(2~3)cm,以防止待测液向甘汞电极内扩散,如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散,都将影响参比电极的电位。

  3.参比电极的溶液中应防止气泡产生,以免测量回路断路。

  4.参比电极的电解液要经常加入,及时补充,其浓度要按照说明书的要求配制,如是饱和氯化钾溶液作盐桥时要维持有过量氯化钾晶体,操作时只要把盛有氯化钾晶体的饱和溶液的瓶放入温水待氯化钾溶解后再补入,冷却后在电极内氯化钾即会析出。

 

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