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使用毛细管色谱柱故障排除指南

导读: 本文详细介绍了使用毛细管色谱柱故障的排除方法。

  一、峰丢失

  1.注射器有问题 用新注射器验证

  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

  二、前沿峰

  1.柱超载,减少进样量

  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

  三、拖尾峰

  1.进样器衬套或柱吸附活性样品,更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

  2.柱或进样器温度太低,升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

  3.两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  4.柱损坏,更换柱

  5.柱污染,从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

  四、只有溶剂峰

  1.注射器有问题,用新注射器验证

  2.不正确的载气流速(太低),检查流速,如有必要,调整之

  3.样品太稀,注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

  4.柱箱温度过高,检查温度,并根据需要调整

  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分,将柱更换成较厚涂层或不同极性

  6.载气泄漏,检查泄漏处(用肥皂水)

  7.样品被柱或进样器衬套吸附,更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  五、宽溶剂峰

  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积,重新安装柱。

  2.进样技术差(进样太慢),采用快速平稳进样技术。

  3.进样器温度太低,提高进样器温度。

  4.样品溶剂与检测相互影响 ,更换样品溶剂。

  5.柱内残留样品溶剂,更换样品溶剂

  6.隔垫清洗不当,调整或清洗

  7.分流比不正确(分流排气流速不足),调整流速

  六、假峰

  1.柱吸附样品,随后解吸,更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

 

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