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用于三聚氰胺分析的色谱柱汇总

导读: 本文参考了以上标准并针对三聚氰胺的分析方法,总结了可用于分析三聚氰胺的色谱柱,以飨读者。

  三聚氰胺(Melamine)是作为塑料、涂料等行业的改性剂。—些违法企业为提高产品的蛋白质含量将其你为伪蛋自质非法添加到食品或饲料等产晶中。国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)和《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GB/T22400-2008)的国家标准。本文参考了以上标准并针对三聚氰胺的分析方法,总结了可用于分析三聚氰胺的色谱柱,以飨读者。

  在已经发表的分析方法中,大部分用HPLC以及HPLC-MS,也有GCMS,但是较少。由于质谱检测器的局限性,色谱柱的流动相一般都是极性的,不采用常规的离子对试剂。还有的方法是采用HILIC的柱子来分析三聚氰胺。

  目前而言,分析三聚氰胺采用的柱子类型就是少数的哪几种,其实从三聚氰胺的结构看,它可以用气相色谱、液相色谱甚至可以用离子色谱分析。下面就简单说一下不同分析方法中用到的色谱柱。

  一 气相色谱和色质联用

  提取后的样品用TMS法衍生,采用DB-5MS柱或类似柱进行分析。这种方法在国外比较成熟,由于可以用质谱定性,可靠性强,缺点是需要增加衍生程序。国内采用这种方法较少。

  二 液相色谱法和液质联用

  2.1 反相色谱法:

  2.1.1离子对色谱法

  目前国内多见采用庚烷磺酸钠或辛烷磺酸钠离子对试剂,用常规C18柱和C8柱,方法简单,可用普通的HPLC分析,灵敏度也可以,适合大批量的检测。缺点是不能接质谱,无法判断假阳性。如果要接质谱,需考虑用挥发性的离子对试剂。

  2.1.2 强极性反相色谱柱

  为能在LC-MS上能分析三聚氰胺,选用亲水性的C18色谱柱,延长三聚氰胺的保留时间,这种方法文献也有报道,缺点是保留时间比较短。

  2.2 离子交换色谱法

  根据三聚氰胺的结构,适合采用SCX色谱柱分析,但由于习惯,能用离子对试剂,就不用离子交换方法。另外由于其采用无机盐为流动相,不能接质谱。

  2.3 亲水性色谱法

  英文简称HILIC,俗称反反相色谱。就是用反相的流动相,但其出峰次序却是正相的方式,流动相中乙腈浓度越大,保留时间越长,色谱柱键合的是两性基团,而不是长碳链的烷基。这种柱子国内用的人极少,著名的柱子是Merck-Sequant 的ZIC-HILIC柱子,其它有些公司也有类似的产品。

  采用HILIC柱的优点是,其色谱的流动相与质谱兼容,一般为乙腈与乙酸铵的缓冲溶液,这样可以进行HPLC和HPLC-MS对照。

  2.4 特殊类型

  2.4.1 离子交换和反相

  SCX与C18混合型,也以乙腈和醋酸铵为流动相,可以用于HPLC和HPLC-MS的同步分析对比。

  2.4.2 离子交换和HILIC

  Acclaim Mixed-Mode WAX-1的柱子,用醋酸铵和乙腈为流动相,可以上质谱,包含了HILIC和离子交换二个方式。

 

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