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食品安全中无机金属元素的ICP-MS常规检测问题探讨

导读: 采用图文并茂的方式介绍本室采用PE DRC-e型ICP-MS分析食品中重点关心的14种金属元素方法,该法为本室常规检测方法,每年大约有5000-10000件食品样品被检测;重点讨论了实验室用酸选择、检测过程中酸效应、盐效应、记忆效应,以及部分元素的光谱干扰等常见问题。

  采用图文并茂的方式介绍本室采用PE DRC-e型ICP-MS分析食品中重点关心的14种金属元素(Hg、Cd、Cr、Mn、Cu、Fe、Mn、Zn、Sr、I、Pb、Se、P和As等)方法,该法为本室常规检测方法,每年大约有5000-10000件食品样品被检测;重点讨论了实验室用酸选择、检测过程中酸效应、盐效应、记忆效应,以及部分元素的光谱干扰等常见问题。有待完善中,请大家补充!

  一、装备

  1.1 实验用酸

  ICP-MS分析常用酸主要有HNO3, H2O2 和HF; 杂质较少的进口高纯酸由于其价格比较昂贵,而亚沸蒸馏器产酸率较小,均不适合大量常规分析。我们比较了国内电子级BV-3型(图1. 北京化学试剂研究所)和常见的优级纯(GR)硝酸、双氧水和氢氟酸中的杂质,见图2。

图1. 电子级BV-3型HNO3, H2O2 和HF

图2. BV-3和GR两种型号的 HNO3、H2O2和HF杂质比较,采用ICP-MS,在m/z 1~210进行ICP-MS质量扫描,酸的体积均为2%。

  结果表明 1. 杂质元素主要发生在m/z 100以下;2. BV-3型HNO3、和HF比GR要更纯净,而两种H2O2则相当。

  因此,我们选用BV-3型HNO3、和HF,一般GR级H2O2。(BV-3型HNO3、价格大概在30元/500ml,BV-3型HF、价格200元/3.8L左右,比较合理。)

  1.2 高纯水

  本室选用(图3):自来水→前端过滤器→Elix 5(纯水15M Ω) →60/100L水箱→Milli-Q Element(去离子水18.2M Ω) 。这套装置可实现24小时供水,也可采用纯净水→Milli-Q Element(去离子水18.2M Ω) 。

图3. 整套去离子水系统

 

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