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高效液相色谱法测定止喘口服液中盐酸黄麻碱的含量

导读: 建立止喘口服液中盐酸麻黄碱的含量测定法。本法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于止喘口服液中盐酸麻黄碱的质量控制。

  止喘口服液为本院临床验方,由盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明等组成,具有平喘、抗过敏作用,经多年临床验证对小儿支气管哮喘具有良好疗效,且副作用小。该制剂用紫外分光光度法测定盐酸麻黄碱的含量,样品处理繁琐费时,本实验选用高效液相色谱法进行测定,建立了专属性好、简便可行的含量测定方法,适用于该制剂中盐酸麻黄碱的质量控制。

  1 材料

  SHIMDZU高效液相色谱仪,SPD10A紫外检测器,Classvp色谱工作站(日本岛津),盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,批号171242200405),止喘口服液[批准文号:赣药制字(2004)第H0304号,江西省儿童医院制剂室自制];乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为纯化水。

  2 方法与结果

  2.1 色谱条件

  色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈0.1%磷酸溶液(10∶90,V/V);检测波长:207 nm;流速0.7 mL/min;柱温:室温;进样量20 μL。在此条件下盐酸麻黄碱与其它组分能达到基线分离,理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于6 000。

  2.2 溶液的制备

  对照品溶液 精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品适量,加流动相制成15 mg/L的溶液,作为储备液,备用。

  供试品溶液 精密量取止喘口服液2 mL,置于25 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。用0.45 μm微孔滤膜过滤。精密量取续滤液2 mL,置于10 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

  阴性对照液 按处方比例及工艺,制备缺盐酸麻黄碱的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含盐酸麻黄碱的阴性样品溶液。

  2.3 系统适应性及专属性考察

  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20 μL注入高效液相色谱仪,阴性对照品在盐酸麻黄碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,盐酸麻黄碱峰与其它组分峰基线分离良好,对照品溶液及供试品溶液主峰的保留时间一致,保留时间约13 min。

  2.4 线性关系考察

  精密吸取对照品储备液适量,用流动相稀释至4.5、9.0、13.5、18.0、22.5、27.0 mg/L 6个不同浓度,在上述色谱条件下,精密量取以上溶液各20 μL,注入液相色谱仪,以峰面积Y对浓度X进行线性回归,回归方程为Y=58 647.6X 20 917.1,r=0.999 8,n=6,在4.5~27.0 mg/L浓度范围内峰面积对浓度的线性关系良好。

 

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