侵权投诉

当前位置:

OFweek仪器仪表网

通用分析仪器

正文

安捷伦CPSA 2012发表QTOF分析药品杂质报告

导读: 2012年4月25日,第三届中国上海化学与药物结构分析会议在上海浦东新区淳大万丽酒店召开,安捷伦公司参加会议并做了精彩报告。

  2012年4月25日,第三届中国上海化学与药物结构分析会议(Chemical &Pharmaceutical Structure Analysis) (CPSA Shanghai 2012)在上海浦东新区淳大万丽酒店召开,来自国际知名药企、跨国大制药公司、中国CRO、生物医药研究所和高校的高管、专家、学者百余人参加了本次会议。安捷伦公司参加会议并做了精彩报告。

  制药过程中除了获得有活性的的新药外,也会产生很多杂质。有无机杂质、有机杂质、溶剂残留、多晶形杂质和对映体杂质等。有机杂质可能来源于原材料、辅料、试剂、中间产物、降解产物、萃取过程和污染等。其中遗传毒性杂质也属于有机杂质,其毒理学关注阈值TTC为1.5ug/day。安捷伦公司推出的QTOF LC/MS联用系统灵敏度比前代提高10倍,配有新型MassHunter 软件对Agilent Q-TOF 提供功能支持,便于其开展定性和定量分析以及全新的定性/定量工作流程。新的研究管理器功能能够快速设置采集和处理方法,从而提高系统的整体效率。非常适合药品杂质的分析。

  皮娜博士首先简单介绍了QTOF LC/MS联用系统分析样品的工作流程。使用MassHunter 软件采集数据功能设定MS模式下运行样品,定性分析功能中使用MFE(Molecular feature Extraction)发现化合物,根据Mass Profiler初步定性杂质,ID browser调用AMRT数据库、MFG(molecular formula generator)检索,进一步从分子式水平确认化合物。同时离子会自动进入目标MS/MS筛选,进行定量分析,进行MFG(MS/MS)和MSC(molecular structure correlation)分析,最终从分子结构水平确认出化合物。

  皮娜博士介绍到安捷伦的6520 QTOF LC/MS在质量精确度已经达到亚ppm级,分辨率大于20000,灵敏度达到pg,谱图动态范围超过105,扫描速度超过40Hz。因此不仅能够用于确证目标化合物,也可用于未知化合物的鉴定。

  随后皮娜博士详细讲解了PCl-XXX杂质工作流程。PCl-XXX样品多用于杂质分析和鉴定。在MS水平上发现化合物,MFE(Molecular feature Extraction)峰发现算法可以准确判断化合物的特征,包括发现同位素离子、加合物、二聚体在内的共洗脱离子,并把所有离子信号汇集到一个水平,完全自动的根据保留时间和中性质量数报告结果。在MS水平上也可以进行区别性分析,并把结果输出到MS/MS以确证化合物结构。Mass Profiler也可以进行区别性分析,使用保留时间和质量数,过滤结果,从而定性杂质。在MS水平上也可以鉴定化合物,AMRT数据库原来包含23000种化合物,之后又新增了1000种化合物的保留时间。MFG计数算法中使用到质量数匹配、数量匹配、空间匹配的方法。

  MS结果可以自动导入继续进行MS/MS水平的杂质分析,发现并鉴定出化合物。MS/MS水平上有精确质量数谱图库:METLIN AMRT PCDL,也有MFG(MS/MS)计数算法,并可以通过MassHunter MS/MS Structure Correlation:MSC在几分钟内提供出高可信度的目标结构确认。

  皮娜博士以实例详细讲解了安捷伦QTOF LC/MS联用系统进行杂质分析的工作流程以及MassHunter 软件的各项功能。使与会者对安捷伦的QTOF仪器有了更深更全面的理解。

声明: 本文由入驻OFweek公众平台的作者撰写,观点仅代表作者本人,不代表OFweek立场。如有侵权或其他问题,请联系举报。

我来说两句

(共0条评论,0人参与)

请输入评论

请输入评论/评论长度6~500个字

您提交的评论过于频繁,请输入验证码继续

暂无评论

暂无评论

文章纠错
x
*文字标题:
*纠错内容:
联系邮箱:
*验 证 码: