侵权投诉

当前位置:

OFweek仪器仪表网

通用分析仪器

正文

使用超高效合相色谱系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量

导读: 使用沃特世ACQUITY UPC2™系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。

  目的

  使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。

  背景

  目前,美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4’-二氨基二苯砜,CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm,10µm的硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍,流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因,许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,减少溶剂的消耗和处理,降低每次分析的成本,同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。

  对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选,该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。

  解决方案

  使用目前美国药典(USP)方法,制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品,再使用目前USP方法的分析。  

  SFC方法的条件如下:

  色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 50 mm,1.7µm

  柱温: 45 °C

  流动相: 85% CO2:15% MeOH

  流速: 3.0 mL/min,

  背压: 130 bar/1885 psi

  检测器: UV /PDA,254 nm

  药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样,目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为《0.1%,《1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography™(UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%,峰面积RSD值0.9%),且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中,每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL,异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下,UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元;相比之下,UPC2仅为0.01美元。

  总结

  使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好;速度是目前的HPLC方法的7倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,则实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。

声明: 本文由入驻OFweek公众平台的作者撰写,观点仅代表作者本人,不代表OFweek立场。如有侵权或其他问题,请联系举报。

我来说两句

(共0条评论,0人参与)

请输入评论

请输入评论/评论长度6~500个字

您提交的评论过于频繁,请输入验证码继续

暂无评论

暂无评论

文章纠错
x
*文字标题:
*纠错内容:
联系邮箱:
*验 证 码: