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固相萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中的维生素A、D3、E

导读: 高效液相色谱法作为检测手段,实现同时测定奶粉中维生素A、D3、E的含量,建立了简便、快速测定全脂奶粉中维生素A、D3、E的固相萃取-高效液相色谱法,该方法可大大简化奶粉样品的前处理过程。

  奶粉中维生素含量是奶粉质量的一个重要指标,目前对奶粉中脂溶性维生素A、D3、E测定的前处理方法多采用酶解法及皂化方法去除脂肪[1-6]。酶解法由于试剂昂贵,操作繁琐,不适用于大批量实际样品的测定;皂化过程中使用大量的有机溶剂且操作步骤复杂,维生素D3样品还需经硅胶柱做进一步的净化才能进行检测,造成实验时间成本的增加,同样不利于大批量样品的检测。

  鉴于上述情况,本公司研究了利用固相萃取法作为奶粉样品的前处理方法,高效液相色谱法作为检测手段,实现同时测定奶粉中维生素A、D3、E的含量,建立了简便、快速测定全脂奶粉中维生素A、D3、E的固相萃取-高效液相色谱法,该方法可大大简化奶粉样品的前处理过程。

  1实验部分

  1.1 仪器及材料

  仪器:Agela LC-10F;涡旋混合器;超声仪;离心机;氮吹仪;万分之一天平。

  材料:Cleanert® FAT油脂专用柱;石油醚(30℃~60℃沸程)、甲醇、正己烷、乙酸乙酯均为色谱纯;维生素A标准品;维生素D3标准品;维生素E标准品;某品牌全脂奶粉;0.22µm Nylon滤头。

  1.2液相色谱条件

  色谱柱:Venusil® MP C18,4.6 mm *150 mm,5µm;

  流动相:甲醇;

  流速:1mL/min;

  柱温:30℃;

  进样量:20µL;

  波长变化见表1:

1 波长变化梯度表
化合物
时间
(min)
波长
(nm)
维生素A
0
325
维生素D3
5
264
维生素E
8.5
294

  1.3 样品处理

  用分析天平取1g奶粉样品于离心管中,加入10mL石油醚,涡旋2min,超声2min,于4000r/min下离心5min,转移上清液至干净的样品瓶中,待净化。

  SPE过程如下:

  (1) 活化:将5mL正己烷过Cleanert® FAT柱;

  (2) 上样:将待净化液上样到Cleanert® FAT柱;

  (3) 淋洗:用5mL正己烷淋洗Cleanert® FAT柱;

  (4) 洗脱:用5mL乙酸乙酯洗脱Cleanert® FAT柱,收集洗脱液。

  上述操作步骤均为溶剂由重力作用滴下,不需施加外力。将洗脱液于35℃氮吹干,用1mL甲醇重定容,涡旋30秒,0.22µm Nylon滤头过滤,待HPLC检测。

  2 结果与讨论

  2.1 标准溶液色谱图

  取标准溶液按照液相色谱条件进行分析,得到色谱图如图1:

图1 低浓度维生素标准溶液的色谱图

  样品浓度为:维生素A(0.5µg/mL)、维生素D3(0.98µg/mL)、维生素E(9.9µg/mL)

 

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