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玩具中有害重金属元素的ICP-AES分析

导读: 本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰,结果较为满意,这在玩具日常检验的光谱分析中具有重要的实际意义。

  1 前言

  我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究, 而用ICP-AES对玩具中有害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高,谱线比较丰富,可选择的谱线范围大,另外,ICP是单、多元素同时进行扫描测定,故分析速度快。 为此,我们应用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究,并运用干扰系数法扣除元素间的光谱干扰引起的分析偏差,通过实验研究结果较为满意,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。

  2 实验部分

  2.1 仪器装置

  LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵;

  样品提升量:1.0mL/min;

  高频振荡发生器,频率40.68MHz;

  双铂网雾化器;

  分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m;

  观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观察高度;

  方式:单、多元素同时顺序扫描测定。

  2.2 工作条件

  耦合功率:1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。

  2.3 试剂

  HNO3 、HCl均匀G.R.级;

  高纯水:普通蒸馏水再经离子交换;

  As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL或500ug/mL;

  As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1ug/mL、5ug/mL、10ug/mL。

  2.4 样品处理

  总量:准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL,取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。

  可溶:准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

  备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

  3 结果与讨论

  3.1 分析线的选择

  用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱,并可将它们同时显示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

表1 元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差

 

元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差
  (nm) (nm) (nm) (ug/mL) (%)
As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6
Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0
Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3
Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8
Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4
Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3
Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1

  3.2 工作参数的选择

  3.2.1 功率的影响

  由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。

  3.2.2 氩辅助气流量

  考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩辅助气流量为0.2L/min。

  3.2.3 酸度的影响

  由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

  3.2.4 观察高度的影响

  用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。

 

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