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采用UPC2/MS技术促进手性方法开发

导读: 采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,MS检测器可促进手性方法的开发。

  目的

  采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,MS检测器可促进手性方法的开发。

  背景

  由于对映体之间可能具有截然不同的生物/药理/毒理特性,因而手性对于药物属性起着至关重要的作用。手性分析通常在药物开发初期进行。凭借其卓越的分离能力及高速性能,SFC现已在手性分析领域占据一席之地。另外,SFC还可减少使用有毒溶剂,此类溶剂的使用往往与正相LC手性分析有关,如正己烷和氯仿。分析学家们经常遇到很多结构不同的立体

  异构体,它们纯度各不相同,从70%到90%不等。因而,缩短手性方法开发周期已成为提高生产效率的重要举措。为此,现提出UPC2™/MS技术,利用MS检测的特异性促进手性方法的开发。尽管MS检测无法在对映体间实现选择性分离,但却可完全分离不同的对映体及其杂质。

  对追逐高通量对映体选择性分析、复杂混合物或基质的对映体过量测定及杂质图谱分析的实验室而言,沃特世ACQUITY UPC2/MS系统不愧为理想之选。

  解决方案

  分析两种手性亚砜化合物奥芬达唑(oxfendazole)及泮托拉唑(pantoprazole)混合物(各个化合物浓度为0.2 mg/mL甲醇溶液)。主要实验参数见表1。

 

  通常,手性SFC方法的开发涉及到使用多个色谱柱及流动相,以表1所述类似的梯度进行样品筛选。采用平行方法提高通量,而与此同时使用多个色谱柱进行样品筛选(LCGCEurope, Application Book,Dec. 2009,24-25)。或者,如本技术简报中所示,利用SFC/MS同时筛选出多个样品,然后,通过检测所产生的提取离子色谱(XICs)区分对映体(色谱杂志A辑,1003(2003),157-166)。

  图1. 为奥芬达唑和泮托拉唑的结构图。每对手性化合物对映体的UPC2色谱图如图2所示。两组对映体均实现基线分离,说明IC色谱柱和甲醇分别为合适的固定相和共溶剂。凭借事先已知的分子量,即可从提取离子色谱(XIC)中轻松鉴定化合物。两个化合物的保留时间后续均可用于方法的进一步优化。本示例中,与传统SFC-UV方法相比,通量提高了一倍,使用传

  统方法时,一组色谱条件仅可筛出一个化合物。

 

 

  总结

  经证实,使用MS检测法可促进手性UPC2的方法开发。两个具有不同分子量的对映体混合物,通过使用MS检测的特异性可同时筛出。通过提取离子色谱(XICs)检测与事先已知的化合物质量相结合,即可轻松鉴定化合物。因此,与传统 SFC-UV方法相比,手性方法开发的通量提高了1倍。对于追逐高通量对映体选择性分析、复杂混合物或基质的对映体过量测定、及

  杂质图谱分析的实验室而言,ACQUITY UPC2/MS系统不愧为理想之选。

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