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全二维气相色谱热调制技术的发展与最新进展

导读: 热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式,在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温,使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放,从而实现对一维峰的调制过程。

  OFweek仪器仪表网讯:热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式,在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温,使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放,从而实现对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制,调制效果更好,分辨率更高,而且载气流量保持不变,适合连接质谱检测器,另外冷聚过程中可以对分析物进行浓缩,灵敏度也有所提高。热调制技术已经成为应用最广泛的一种全二维气相色谱调制方法。

  目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。John Philips和Zaiyou Liu最先于1991年提出热调制技术并申请了专利。当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和自然冷却来完成调制过程。由于导电涂料反复加热后容易剥落,而且自然冷却速度较慢,这种阻热式的调制方式被淘汰,但它却奠定了当今经典的两级热调制的技术基础。

  图1. LMCS热调制器技术原理示意图

  上世纪90年代末,澳大利亚的Phillip Marriott教授发明了纵向调制冷却系统(Longitudinally Modulated Cryogenic System,LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(Cryo Trap)套在需要调制的色谱柱上,冷阱内可用液态二氧化碳对局部色谱柱进行制冷,冷阱套以外的色谱柱放置在色谱仪的炉膛内部,被炉膛加热。通过冷阱套的上下移动,对不同部位的色谱柱进行反复加热制冷从而完成调制(图1)。这种方式加热和制冷都十分快速有效,能产生非常理想的调制峰宽,大大增加了全二维气相色谱的实用性。LMCS的出现让众多色谱学者开始应用全二维气相色谱技术,发表了大量以此技术为基础的分析应用,对全二维气相色谱的发展产生了深远的影响。不过,由于LMCS的运动部件自外向内伸入炉膛,其两端存在很大的温差,因此易产生变形和失效,其长期稳定性一直存在问题,最终也没有商业化。不过随后发展的商业调制器均沿袭了这种思路,采用色谱仪炉膛直接加热,相比于阻热式调制器,这种方法简单稳定,可靠性大大加强,但为了在加热的炉膛内实现快速冷却,必须大量使用液态制冷剂,所以被称为制冷式热调制器。

  经过一系列探索与改进后,采用固定冷热喷嘴的调制器开始慢慢盛行,例如ZOEX公司的环形调制器,LECO公司的四喷嘴调制器,和ThermoScientific公司的双喷嘴调制器。这些调制器利用喷嘴喷出的冷热气体对调制柱进行加热冷却(图2),温度变化速率快,可靠性高,该技术现已实现商品化,成为目前学术界和工业界大量使用的主流热调制器。

  图2.冷热喷嘴调制器技术原理示意图

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责任编辑:nick
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