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直读光谱仪分析准确性的探讨

导读: 大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面,要想得到一个准确的分析结果,除了光谱仪本身性能好以外,正确使用、操作、维护和管理仪器,才能充分发挥它的作用,得到准确的分析结果。

大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面,要想得到一个准确的分析结果,除了光谱仪本身性能好以外,正确使用、操作、维护和管理仪器,才能充分发挥它的作用,得到准确的分析结果。

分析过程中产生误差是难免的。误差来源很多,就光电光谱分析来讲,除了标准样品和分析样品的成分不均匀,组织状况不一致外,光谱的性能不稳定和样品表面处理不当,以及氩气纯度不够都会产生误差。所以对每一位分析者来讲,了解产生误差的原因以及进一步研究消除误差的方法是非常重要的。

激发光源是光电光谱仪中一个极为重要的组成部分,它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析时试样的蒸发、原子化或激发之间没有明显界限,这些过程式几乎是同时进行。而这一系列过程均直接影响到分析结果。样品中组分析元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射以及光谱线的强度除了与试样成分的熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的离解能、元素的电离能、激发能、原子(离子)的能级物理和化学性质有关以外,还跟所使用的光源特性密切相关。不同的激发光源对各类样品、各种元素具有不同的蒸发行为和激发能量,因此要根据不同的分析对象,选择具有相应特性的激发光源。

目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,在不同领域中得到普遍采用。

光谱分析常用光源有以下几种放电方式:

1. 高能预火花放电最大电流可达150安和燃烧时间为150微秒,这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀,由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。

2.火花型放电对大多数元素重现性好。

3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要低得多。

因此在选择光源时应尽量满足以下要求:

1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;

2.低检出限,能对微量及痕量成分进行检验;

3.良好的稳定性,试样能稳定的蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度:

4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);

5. 分析速度快,预燃时间短;

6.构造简单,容易操作,安全;

7.自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。

光源激发条件的选择,要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外,还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。

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