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快速气相色谱法的进展与研究

导读: 在上一届全国色谱会议上“高压快速气相法的理论与实验研究”中己对快速GC的理论有了详细的讨论,提出此方法可以使分析速度加快5-10倍,分辨率提高3-5倍的预想,并给出相应实验结果。

  1.前言

  在上一届全国色谱会议上“高压快速气相法的理论与实验研究”中己对快速GC的理论有了详细的讨论,提出此方法可以使分析速度加快5-10倍,分辨率提高3-5倍的预想,并给出相应实验结果。近二年来,国外在快速GC上已有较大发展。国际会议上发表的相关论文增加,有人称为“快速GC正在复活”美国安捷伦公司提出在HP6890型GC仪上可以20分钟完成以前120分钟完成汽油全烃分析,7分钟完成原油模拟蒸馏。包括著者,几家都给出10分钟内完成原油全烃分析(原为80分钟),快速GC,快速GC技术正在向常规分析迈进,会对GC分析有重大改进,同时快速GC会对微型化仪器有推动作用。本文对快速气相色谱的色谱柱、仪器要求、实验条件及数据处理的进展与研究进行了讨论。

  2.色谱柱

  大量的研究表明,快速色谱在色谱柱上面临二种抉择,即微填充柱和细毛细柱,理论上推论认为,二者都会在分析速度上与分辨率上有重大改进,表1给出了相应参数的变化。

  微填充柱面临首要问题是如要有快速分析又较高板数的色谱柱,会有很大的压力差,实验表明.使用内径1毫米柱填充3~5μ颗粒填料,可以产生较高柱效并进行快速分析,但柱前压要达到8.0~10MPA,目前在仪器上实观难度较大,70年代曾与日本柳本公司推出微填充柱快速GC仪。

  微细毛细柱已有大量文献报导用于加快GC分析速度,理论上柱内径与分辨率近似线性关系,采用20~50μm内径毛细柱,可以在秒级完成GC分析。较多的报导是采用100μm内径柱,用此柱10米有10万理论板,可以完成大量常规分析,加快了3~5倍速度。20米则可以完成汽油单体烃等复杂组成分析。

  3.仪器要求

  快速气相色谱难于推广遇到的首要问题是仪器,快速GC对仪器的要求与常规色潜仪有几点差别,首走是微型化,由于采用微细拄,柱内载气流速仅育0.2~0.5ml/min,没有电子程序压力流量控制难于实现,对于进样器、接头、检测器则需微型化,尤其是体积流量型检测器如TCD,ECD。第二是仪器压力范围,对于100μm柱,20m长要有1.0MPA柱压。

  近年来国外仪器已有向此方向进展,如美国HO6890型GC仪器可以使用20m100μm柱,H2为载气在0.8MPA条件下分离汽油。日本岛津GC—2010型仪器现有新AFC控制压力达0.97MPA,图1显示,将25分钟分析缩短至3秒钟,国家科技部支持的国产快速GC仪也己近完成,仪器配套将大大有助于快速GC分析推广与发展。

  4.实验条件选择

  除色谱柱外,柱温、柱压、载气等条件共同构成色谱分析方法组成,为加快分析速度,使用100μm毛细柱,并不需要重新选择研究实验条件,已有人研究了由常规毛细柱分析向快速GC分析方法软件,供条件选择参考,可以由美国HP公司网站上下载试用。由理论分析上有人推荐用H2为载气,但用He较安全。目前采用较多的进样方式仍是分流进样,但分流比要500~1000:1,所以用EPC对柱前和分流流量控制则是重现性的需要。对于宽沸性GC分析则需用高速程序升温如原油分析需要50℃/min,对于检测限变化也是人们疑虑之一,实验证明,由于峰宽的大大缩小,即使用常规FID,对灵敏度仍未有明显变化,研制微型体积检测器也是非常重要的。

  5.数据处理

  实验证明,由于快速GC出峰达秒级,所以需要提高数据处理信号采集速度,目前国内色谱工作站基本为20点/秒,表2(略)给出了不同采集速度对分析精度的影响。国际上有研究表明,已达到4ms速度,可以解决快速GC分析数据处理问题。

  总之,快速气相色谱分析的发展,将会使数以万计的在各领域广泛应用GC分析由原来复杂样品1~2小时缩短至十来分钟,一股样品20-30分钟缩短至数分钟,并且可以提供分离能力更高的手段。其前景是相当好的,快速气相色谱与微型化相结合会使气相色谱分析产生巨大的变化与进步。

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