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食品安全中无机金属元素的ICP-MS常规检测问题探讨

2012-02-21 09:55
老猫
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  1.3 试剂瓶

  本室采用一次性50/100ml PET瓶,用于稀释消化液,方便且价格合适(0.5元/个)。

  1.4 样品消解

  本室采用CEM Mars xpress型40位55ml/75ml 微波消解仪(图4),基本可完全消化所有食品样品。

图4. CEM微波消解仪

  a. 常用消解步骤如表1

  可适当增加Hold时间。

  b. 消解罐清洗

  第一步:洗洁净+水浸泡1小时,超声1小时,自来水冲洗3遍,纯水冲洗2遍,烘箱105度干燥2小时后,消解罐中加入6 ml 50%硝酸,盖好盖子放入微波消解仪中,1600W爬升10min至160度,保持10分钟冷却后取出,去离子水冲洗3遍。

  第二步:浸泡于20~50%硝酸中过夜,取出后去离子水冲洗5遍,烘箱105度烘干待用。

  1.5 样品分析

  本室采用PE DRC-e DRC-ICP-MS,该款带四级杆碰撞反应池,图5-6。

图5. PE DRC-e 型ICP-MS,右下为S10 Autosampler,右上的Clarus 500型GC用于Hg、Sn形态分析

图6. 仪器揭开上盖后照片

  1.6 参考物质

  SRM/CRM主要用于对方法的有效性测试,食品中有关元素的国际或国内SRM/CRM很多,下图为本室常用的几种标准物质:

 

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