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食品安全中无机金属元素的ICP-MS常规检测问题探讨

2012-02-21 09:55
老猫
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  a. 动物源:Bovine Liver(NIST1577b, USA)、鸡肉(GBW10018/GSB-9)、猪肉(GBW08552)、牛肝(GBW080193)、牡蛎(ESA-2)和黄鱼(GBW 08573)等。

  b. 植物源:Wheat Flour(NIST1567a, USA)、Spinach Leaves(NIST1570a, USA)、奶粉(GBW10017/GSB-8)、圆白菜(GBW10014/GSB-5)、菠菜(GBW10015/GSB-6)、茶叶(GBW10016/GSB-7)和大米粉(GBW(E)080684)等。

图7 本室常用的部分国际或国内SRM/CRM

  二、常见问题

  2.1 酸效应

  由于挥发性元素如Hg、Cd、B、I等是食品中重点关注的对象,尤其是Hg,所以常常采用密闭前处理方法,消化液中残存大量的硝酸等,进入ICP中后会消耗大量的等离子体能量,从而影响分析物元素的电离效率,导致部分元素,尤其是高电离能元素As、Se、Hg、P、I、Te等离子化效率的进一步降低。而测试过程中往往采用2%HNO3介质的外标进行校正,这些元素测定值被严重低估。如图8所示为部分元素在不同硝酸介质中ICP-MS信号变化情况。

图8. 硝酸浓度对ICP-MS信号的影响

图9. 4%甲醇对ICP-MS信号的改善

  解决这一问题,可采用标准加入法,但需要对同一基质的食品样品进行加标,而不同基体消化液需分别加标,过程过于复杂。另外,我们尝试向外标溶液和消解液中均加入4%甲醇可对等离子体起改善作用,在提高RF功率至1300W条件下,可很好克服酸效应。图9为加入4%甲醇后不同浓度的硝酸介质中元素的信号同1%硝酸基本一样。

  2.2 盐效应

  为了防腐和保鲜,有些食品含有大量的盐NaCl,如食盐、酱油、酱和酱阉菜等。由于无机盐易对采样/截取锥锥孔产生堵塞,另外Na和K等易电离EIE元素对分析元素的空间电荷效应等,均会引起ICP-MS元素信号的下降和不稳定。相比于其它厂家的仪器,尽管PE公司采用了大孔径的采样锥(1.1mm)和截取锥(0.9mm)可降低无机盐对锥孔的堵塞,但却无法消除EIE元素对分析元素的空间电荷效应。如图10是我们在测定加碘食盐中的总碘时,NaCl对I测定的影响。目前,我们实际检测中只能依靠控制稀释倍数来解决盐效应。

图10. 高盐效应对ICP-MS分析信号的影响

 

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