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食品安全中无机金属元素的ICP-MS常规检测问题探讨

2012-02-21 09:55
老猫
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  2.3 记忆效应

  一般地,由于挥发性元素如Hg、I和B在酸性和中性条件下本身或形成挥发性物质(如HI和I2、H3BO3)残留于进样系统如管道、雾室等,从而导致较为严重的记忆效应。图11为我们测定盐中I时实际例子,采用常规0.5%HNO3和水均需要15分钟以上才能将进样系统洗至0.1%信号水平,但采用0.2%氨水可快速1~2分钟洗至基线。实际操作中,最好先用0.2%氨水洗30s,再用去离子水洗1分钟。

  另外,B也可用0.5%氨水洗,Hg用0.2% 2-巯基乙醇(毒品,当初买时够费劲)。

图11. “记忆效应”对ICP-MS分析的影响

  三、DRC消除干扰

图12. DRC技术消除40Ar+对40Ca的干扰

  碰撞/反应池技术可解决部分由Ar、溶剂和样品离子所产生的多原子谱线干扰。由于本室采用DRC-e型四级杆DRC对强还原性的NH3(强腐蚀)并不适合。因此,我们选用CH4消除40Ar+对40Ca、40Ar16O+和40Ca16O+对56Fe、40Ar12C+对52Cr的干扰;另外利用O2与As和P的反应生成91AsO和47PO来避开40Ar35Cl+、14N16OH+和15N16O+在m/z 75和31处的干扰。表2为我们实际工作中优化的DRC条件。

  四、SRM分析

  本室为食品检测实验室,主要关注食品中元素有Pb、Cd、Hg、Ca、Fe、Cr、Se、As、P、I、Zn、Cu、Mn、Sr等。选了两大类食品:动物源(图13~15)和植物源(图16~18)的共6个SRM测试,大部分元素的测定结果同标准值基本一致。

图13. Bovine liver(NIST1577b)实测值vs标准值

图14. 猪肉(GBW 08552 )实测值vs标准值

 

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