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气相色谱仪在环己胺分析中的应用

导读: 通过试验确定了较佳的色谱分析条件组合值,所确立的方法具有较好的准确性和重复性。

  苯胺气化并与已预热的氢气在催化剂的作用下发生加氢反应,生成粗品环己胺,精馏提纯得到环己胺。环己胺主要用于生产食品添加剂甜蜜素、合成橡胶促进剂、脱硫剂、腐蚀抑制剂,也用于水处理、合成农药、石油产品添加剂、胶凝固剂和高档染料等。由于环己胺具有强碱性,能与酸反应定量生成盐,故可用酸碱滴定法分析其纯度,但此方法的结果对环己胺的杂质含量表现不明显,而环己胺行业标准HG/T2816—1999对苯胺有严格的控制指标。我们采用气相色谱法,由于使用了HP5石英毛细管柱,并引入程序升温,因此一些操作条件(如载气流量、柱温、气化温度及进样量等)在操作时要根据具体仪器性能作适当调整,以寻找较佳的组合值。为此,我们进行了实验。

  l、主要仪器和试剂

  1.1仪器

  (a)HP4890D气相色谱仪;

  (b)HP5毛细柱(非极性);

  (c)检测器:火焰离子化检测器(FID);

  (d)记录仪:HP3955型积分仪;

  (e)进样器:10μL微量注射器。

  1.2试剂

  (a)环己烷;

  (b)环己胺;

  (c)苯胺;

  (a)-环己胺;

  (e)无水乙醇。以上试剂均使用分析纯级。

  1.3气源

  (a)高纯氮气体积分数》99.999%;

  (b)高纯氢气体积分数》99.999%;

  (c)干燥压缩空气。

  2、色谱仪器操作条件

  (1)检测温度280℃;

  (2)气化温度250℃;

  (3)柱温50℃;

  (4)初始时间1min;

  (5)升温速率10℃/min;

  (6)结束温度100℃;

  (7)结束时间3min;

  (8)载气(氮气)流量35mL/min;

  (9)燃烧气(氢气)流量43mL/min;

  (10)助燃气(压缩空气)流量400mL/min;

  (11)分流比12:1。在绝对重量较正因子的测定中,为了峰面积更好地重视,我们对分流比参数采用

  “爬山法”条件试验,由10:1、调至11:1、12:1、15:1、20:

  1、25:1、30:1、35:1、40:1分别试验,比较峰面积的重现

  性。循序前进找到较佳分流比为12:1。

  (12)进样量:当采用归一法时,主体峰高(或衰减后)应在记录仪上占满标度70%以上。为满足这一条件,在样品进行处理前,用乙醇稀释,由于用归一法不需要准确的浓度。我们的做法是用滴管滴2滴环己胺产品,用无水乙醇稀释至约2mL,进样量为1.0mL,使被测各组分的峰的模拟输人信号小于1000mV,以实现定量。

 

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