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近红外光谱快速测定红花羟基红花黄色素A的含量

导读: 采用近红外光谱(NIRS)透射法对红花罐组式逆流提取过程中羟基红花黄色素A的含量进行快速无损的测定。

  1 引 言

  有效成分的提取、分离过程是中药生产的关键环节,先进的提取工艺和质量控制手段对提高中药产品质量、增强中药疗效和稳定性非常重要[1]。动态罐组式逆流提取(Multistage countercurrent extraction, MCCE)工艺是集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体的多用途新型中药提取技术,具有成本低、处理量大、溶剂用量少、提取效率高等优点。在中药材有效成分的提取领域,罐组逆流提取技术有望成为广泛使用的提取技术,应用于中药制药企业[2]。然而,在中药提取过程中,由于提取液中成分众多且复杂,对其质控成分的含量进行快速测定往往比较困难。而在罐组逆流提取过程中,由于实现有效成分浓度梯度的控制比较困难,导致目前罐组逆流提取过程依然缺乏有效的质量控制手段,无法实时监控提取过程中有效成分含量的变化。进而使生产工艺很难得到精确控制,导致产品批次间质量差异较大、稳定性差等问题。因此,研究适用于中药逆流提取过程有效成分含量的快速无损测定方法,将有助于解决中药逆流提取生产过程中质量检测与控制等难题,有助于推进该技术产业化应用和提高该产品质量。

  近红外光谱(NIRS)的主要信息来源是有机物分子中CH,NH和OH等含氢基团的倍频与合频振动。与传统分析方法相比,近红外光谱特性稳定,具有快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂等特点,是一种快速无损的绿色分析技术[3,4]。目前,NIRS已陆续用于毒品中多种成分快速监测[5]、药效成分的含量测定[6]、中药提取过程分析[7] 、天然药物鉴别[8]、中药材的快速模式识别[9]和成品药剂的表征分类[10]等。近红外光谱分析技术是最有希望在中药生产过程实现工业化应用的一种在线检测技术。本研究采用近红外光谱技术测定红花逆流提取过程提取液中羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A,HSYA)的含量变化,建立了快速无损、高效便捷的羟基红花黄色素A含量测定方法,为中药逆流提取过程的在线检测、快速终点判断和产品质量控制等提供一种可靠的分析方法。

  2 实验部分

  2.1 仪器与试剂

  Agilent 1200高效液相色谱仪(美国Agilent公司);Antaris傅立叶变换近红外光谱仪(美国Thermo Nicolet公司),配有透射检测器、采样系统以及Result, TQ Analyst等数据处理软件;FA2004电子天平(上海越平科学仪器有限公司);全自控小型罐组式逆流提取机组(10 L×4罐,实验室自行研制)。

  红花药材(红日药业股份有限公司提供);羟基红花黄色素A标准品(HSYA,成都曼斯特生物科技有限公司);甲醇和乙腈(色谱纯,德国Merck公司);H3PO4(分析纯);Millipore超纯水。

  2.2 实验方法

  罐组逆流式提取技术的基本原理 动态罐组式逆流提取是在多个提取单元之间,通过药材和溶剂的合理浓度梯度排列和相应的流程配置,结合药材粒度、提取单元数和提取温度等工艺参数,以循环组合的方式对药材进行提取的一种方法。该技术主要利用了固/液(药材与溶剂)两相中有效成分的浓度差,逐级将药材中有效成分溶出,扩散至起始浓度较低的提取溶剂中,达到最大限度转移药材中有效成分的目的。

  双效逆流提取过程[11] 动态连续逆流提取过程一般分为达到设定浓度差的启动阶段和浓度差相对稳定的平稳运行阶段。双效逆流提取过程分为6个阶段:(1)新鲜药材与新鲜溶剂在设定条件下提取;(2)提取后的药材再次用新鲜溶剂提取,此时药材被提取完全,更换新药材;(3)新鲜药材用步骤1的提取液提取,此时溶剂达饱和;(4)步骤3提取后的药材再用新鲜溶剂提取,此时药材被提取完全,更换新药材;(5)新鲜药材用步骤2的提取液提取,此时溶剂达饱和;(6)步骤5提取后的药材再用新鲜溶剂提取,此时药材被提取完全,更换新药材。循环步骤3~6。

 

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