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气相色谱质谱法测定酱油中氯丙醇含量

2012-05-11 11:36
木中君
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  前言

  氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。

  本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。

  1 仪器及材料

  仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。

  材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。

  固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL

  2 实验方法

  2.1 标准溶液配制

  准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1μg/mL标准工作液。

  2.2 饱和氯化钠溶液

  称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。

  2.3 GC-MS操作条件

  色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

  进样口:230℃,不分流进样

  程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃

  进样量:1μL

  流速:1 mL/min

  接口温度:250℃

  电离方式:EI

  电离能量:70eV

  溶剂延迟:7min

  离子源:230℃

  四级杆:150℃

  检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453

  2.4 样品处理

  称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50μL七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测

  3 实验结果

  3.1 标准溶液色谱图

  在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.

标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 

图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)

  3.2 样品色谱图

  准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1μg/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.

 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)

图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)

 酱油样品色谱图

图3 酱油样品色谱图

  3.3 加标回收率及精密度

表1 加标回收率及精密度

 

  4 结论

  实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。

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