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利用超高效合相色谱系统对药物蒽啉进行含量测定

导读: 使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。

  目的

  使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。

  背景

  目前,美国药典(USP)对于药品蒽啉,(9(10H)-蒽酮,1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液,流速2 mL/min,如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠,但是,出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑,很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使

  用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,通常会使

  用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的使用和处理,降低每次分析的成本,同时增强健康、安全和环境方面的保护。

  成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2™方法,每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90),并且速度为药典的1.6倍。

  将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度),并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。

 

图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离

 

图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离

  解决方案

  制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2)方法的条件如下:

 

  主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中,由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值,且与正相色谱方法得到的值相比,结果很理想。有趣的是,适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌

  (danthron))选择性有所改变,但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品,分析结果一致。使用正相HPLC分析时,蒽啉样品含量为94.3%;而使用UPC2时,含量为94.6%。

 

  本例中,单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下,UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格,单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元,相比之下,UPC2仅为0.05美元。

  总结

  使用ACQUITY UPC2系统,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法1.6倍,消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时,实验室生产率提高,而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。

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