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如何得到更高的灵敏度的气相色谱

导读: 如何得到更高的灵敏度的气相色谱,这是气相色谱分析人员的一大挑战。在这里我们提供两种方法来解决这个问题。

  两种最简单的方法达到检测的最低测试标准:

  (1)使用溶剂浓缩的方法(Solvent Focusing)可以在不牺牲分离度的情形下达到很好的灵敏度;

  (2)选择合适的色谱柱气相色谱往往用来检测含量很低的目标化合物,例如滥用药物做环境污染物。

  这是气相色谱分析人员的一大挑战。在这里我们提供两种方法来解决这个问题。

  一、溶剂浓缩方法

  溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,因为惟有如此,才能得到很好的灵敏度以及很好的分离度。

  溶剂浓缩是由两种方法产生。

  第一种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结。因为载气的体积比液体大很多,所以当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。

  第二种是在不分流进样和直接进样时使用。这种方法需要调节柱温箱。和前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结。这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(flooded zone)。 当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。

  所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。

  影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有:

  色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。

  这份资料很详细的讨论到每个因素对溶剂浓集的影响。同时讨论如何改变初初始柱温来获得尖锐的峰形。

  在此摘述得到“溶剂浓缩”的重点:

  色谱柱柱温的初始温度基本是最容易也是最快做到的一个方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。建议初始温度最好设在比最快出峰的分析物的沸点低摄氏50度左右,而这温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。

  第二个重要的因素是色谱柱“固定相比例”(Phase Ratio)。愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。(下期的气相讲座系列将专门 介绍“固定相比例”- Phase Ratio)

  最后一个可以改变的因素就是样品本身。当然大部分时候,样品本身是没法改变的。但是我们可以使用不同的溶剂以增加其效果。例如溶剂的沸点和初始温度的差别愈大愈好。例如柱温初始温度是摄氏30 度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1 度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39 度)。

  二、选择适当的气相色谱柱

  当一个色谱方法需要达到低检测限和高灵敏度时,我们就必须选择低流失的色谱柱和惰性的程序步骤。柱流失是指一些低分子量的固定相的碎片(质谱离子355,281,207,73)。这些低分子量的碎片可能是由于固定相中有不纯物或是固定相在高温时裂解,最明显的色谱表现就是基线逐渐向上漂移。

  此外色谱柱的熔融硅胶表面活性太强,生产过长中需要去活,避免分析物和熔融硅胶发生二级反应,造成峰型拖尾或样品吸附(部分样品损失)。

  为了避免这两个问题的存在, Phenomenex提供一种自行交联(Engineering SelfCross-Linking ESC)的技术。 这种特别技术所得到的气相色谱柱,不但柱流失非常低,也大大的降低二级反应,一些代表性的这类柱子有ZB-1ms, ZB-5MSi, ZB-5ms,。。等等

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