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色谱实验心得记录(一)

导读: 液相色谱柱上的扩散效应,与气相填充柱有些类似,却又不尽相同。

  液相色谱柱上的扩散效应,与气相填充柱有些类似,却又不尽相同。

  相似之处在于液相色谱柱也是非中空结构,一根空柱子填满了填料,扩散效应的种类也是由填料颗粒造成的。

  不同之处在于两点,第一点是液相色谱柱的填料粒度可以做到很小,远比气相色谱的填料小,这样填料颗粒带来的扩散效应可以降得更低,第二点是流动相为液体而不是气体,气体对待测组份相互间办的作用可以忽略,而液体则不能忽视,组份在液体中的溶解作用则是影响保留强度的主要因素,远强于柱内管壁对其的影响。这两点使得液相色谱柱的直径虽然与气相填充柱相近,但是其扩散效应却小得多,由于小得多,因此可以把柱子做得很短,柱子短了,由柱子变长带来的扩散效应又可以进一步减少。所以,同样大致直径的液相柱,柱效可以比气相填充柱高很多。

  前面说到,由于装填的要求,填充柱不能做得很细,而且由于是气相色谱柱,填料颗粒是受限制的,不能做得太小,一定要保持颗粒间的一定空隙,否则压力根本无法达到工作要求,这正是由气相色谱的基本特性造成。

  前面一直在讲扩散效应,的确受它影响的内容太多了。例如,我们进样后会发现,开始出来的色谱峰会比较尖锐,色谱峰出得时间越晚峰形越扩散,或者说看起来更矮更胖更难看。这也是扩散效应的一个体现,在柱内的时间越长,物质扩散的时间也越长。

  当柱子长到一定程度,或者物质在柱内呆的时间长到一定程度,最后的色谱峰会如何?由于存在扩散效应,它会不断地变矮变宽,然后呢,最后呢,最后就看不到了,它消失在基线之中,不被检测器识别,就相当于没有结果。这种现象是有很积极的作用的,因为你一针进去,总有些组分比较难出来,如果前几针的组分到了进后几针的时候才会产生一个色谱峰,就会存在很大的干扰,而且这种干扰是很不确定的。

  我一直把扩散效应当作色谱理论知识中最重要的内容,没有之一;其地位远超塔板理论。可以这样说,我个人还是不太习惯用塔板理论去解释色谱行为,因为,所谓塔板数的高低,也就是由保留值与扩散效应决定的。保留值决定了保留时间,扩散效应决定了峰宽或半峰宽,前者除后者就是柱效的评价数据,也就是所谓的塔板数。

  扩散效应要小,柱内径是一个很关键的因素,想得到好的的柱效,色谱柱的发展趋势就是越来越细,气相液相皆如此,不过最细的还是毛细柱。

  在使用了一段时间毛细柱后,逐渐有了个想法,填充柱可以自己填,那毛细柱为什么不可以呢?还有液相柱为什么不可以呢?

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