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pH测量电极和参比电极正确使用及维护

2014-10-03 06:10
木中君
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  一、pH玻璃电极的正确使用及维护

  1玻璃电极的零点必须在配套pH计定位调节范围内。一般pH电极零点=7,个别pH电极零点=2。与PHS-3B型pH计配套的E-201-C型复合电极的pH电极零点=7。

  2对于不同被测对象应选用不同种类电极。一般水溶液采用球泡敏感膜电极,土壤、食品、乳酪、非水溶液采用锥型敏感膜电极,外参比电极溶液渗透形式为自由扩散型。纸、皮肤、纺织品、非水溶液采用平板型敏感膜电极,外参比电极溶液渗透量大的电极。

  3 新鲜或干放电极使用前,必须在蒸馏水或弱酸性溶液中浸泡几小时,要达到响应时间浸泡24小时。小体积敏感球泡的电极浸泡时间要更长。如果电极未经浸泡就直接使用,校准、测量时会引起电位漂移,电极的响应时间长。电极浸泡可达到以下目的:

  3.1.浸泡电极可以达到使不对称电位逐渐下降,最后稳定在一个数值上(但不能完全消除不对称电位);

  3.2.较长时间浸泡可使玻璃气泡表面润湿,降低电极内阻,更重要的是形成对H+响应的膜,保证了被测溶液与玻璃膜间H+ 的快速交换。若玻璃电极浸泡在弱碱性的溶液中,例如9.18硼酸纳溶液,电极表面可能部分功能转化成Na+电极(在pH=9时,〔H+〕浓度为10-9mol/L)。

  本厂与仪器配套的E-201-C复合电极应贮放于KCL溶液中,切忌放于蒸馏水中。电极储存在KCL溶液中,外参比电极的内外溶液没有浓度差,不存在扩散,使得参比电极溶液KCL浓度维持不变。如果储存于蒸馏水中,KCL通过隔膜向外扩散,使得参比电极溶液浓度降低,并有可能伤坏电极。其次,如果参比电极溶液KCL用AgCL饱和,KCL向外扩散时在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸馏水造成AgCL沉淀析出,堵住液接界造成电极失效。

  4 两次测量间隔,玻璃电极应贮存在蒸馏水或弱酸性溶液中。(切忌贮存在弱碱性溶液中)较长时间使用在碱性溶液或氢氟酸性溶液,急剧地缩短电极寿命,甚至玻璃膜被溶解。长时间在高温使用将加剧电极老化缩短电极寿命。

  5电极在两周或大于两周时间内长期不使用,电极应干放贮存。在使用前重新浸泡。E-201-C复合电极应贮放于KCL溶液中!

  6玻璃电极敏感膜清洗

  6.1用于测量水溶液的玻璃电极应用去离子淋洗电极。

  6.2一周用淡(稀)的洗涤液清洗玻璃电极敏感膜球。

  6.3测量油脂蛋白质等物质需将电极浸入浓的清洗剂如稀NaOH溶液,或者用强的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中数小时,然后用去离子水淋洗。

  6.4测量非水含油的溶液,可用丙酮清洗后, 用去离子水淋洗。

  6.5在发现电极性能不良在不得已的情况下,可用5%HF溶液将电极在溶液中浸(10-20)秒钟,立即用水冲洗干净,浸入0.1mol /L HCL溶液中24小时后使用。

  二、参比电极的正确使用及维护

  1.使用时应拔去加液口橡皮塞,以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。

  2.测量时,参比电极盐桥液面应高于待测界面(2~3)cm,以防止待测液向甘汞电极内扩散,如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散,都将影响参比电极的电位。

  3.参比电极的溶液中应防止气泡产生,以免测量回路断路。

  4.参比电极的电解液要经常加入,及时补充,其浓度要按照说明书的要求配制,如是饱和氯化钾溶液作盐桥时要维持有过量氯化钾晶体,操作时只要把盛有氯化钾晶体的饱和溶液的瓶放入温水待氯化钾溶解后再补入,冷却后在电极内氯化钾即会析出。

 

  5.甘汞电极的电极电位有较大的负温度系数和热滞后性,在测量时要尽量防止甘汞电极温度大幅度波动。克服这种缺点办法,通常在甘汞电极下部加一伸长的盐桥管,而使电极处于室温下,而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。精确测量时将甘汞电极置于恒温槽内。

  6.参比电极的液接部毛孔经常会被堵塞,电极阻抗增高,往往引起指示值波动。在这种情况下,应不时括去积垢或更换电极。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下,才能保持其正确测量。

  7.甘汞电极使用温度不宜超过70℃,如果测定场合水温超过70℃,应使用银-氯化银电极。

  8.关于银-氯化银电极有一点值得一提,即银-氯化银电极对光敏感,而许多使用它作内参比的玻璃电极具有透明杆子,如果标定时,它们是暴露在日光下的,然后浸入溶液测量时,离开日光照射,这样会造成几mV电位的漂移。如果在电极杆上,套上一个黑色的聚乙稀管,这个问题即可解决。

  9.固体参比电极,在电极前端帽子中应盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前应将电极竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时

  10.参比电极的检查方法

  10.1内阻检查方法:参比电极的内阻一般小于10KΩ,检查时可采用实验室电导率仪,电导率仪的插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,把参比电极与金属丝同时浸入溶液中,其内阻应小于10KΩ。如内阻很大说明液接界部分堵塞,电极需要处理。

  10.2电极电位检查:使用一支好的参比电极,与被怀疑性能不良的参比电极接入pH计输入端,二支电极同时浸入KCL溶液(或pH=4。00缓冲液),假如二支电极型号相同,其电位差应小于3mv或电位变化小于1mv。如果电位差大于3mv或电位变化大于1mv,电极应该更换或再生。

  10.3外观检查:一支好的甘汞电极,甘汞芯中汞、氯化亚汞、脱脂棉三层界面应该请晰,金属汞呈光亮颜色,氯化亚汞呈灰色。Ag-AgCL电极呈暗棕色,如呈灰白色则说明AgCL部分分解。

  11.参比电极的再生方法参比电极的问题大多数在液接界部分堵塞,一般可用如下方法消除:

  11.1浸泡液接界部:从电极但端点溶去结晶。配置10%饱和KCL溶液和90%去离子水混合液。加热混合液至(60-70)0C把电极浸入热混合液中约20分钟

  至2小时,溶液浸没电极端点结晶。

  11.2氨浸泡Ag-AgCL电极液接界部分经常被AgCL堵塞,除去AgCL最好方法采用浓氨水。具体操作如下:排空Ag-AgCL电极内充液,把电极浸入浓氨水中(10-20)分钟,取出电极后用去离子水冲洗干净(注意:不能让浓氨水进入电极内部)。

  11.3真空处理:最容易方法是用吸气泵,用软管套住参比电极的液接界部,打开水流造成真空抽吸内充液流过液接界,除去机械堵塞物。

  11.4煮沸液接界:(此方法不能用于甘汞电极,只适用Ag-AgCL电极)。电极液接界部分浸入沸水中不应超过(10-20)秒,在下一次煮沸前,电极应冷却到室温。

  11.5 当上述方法失效后,可用纱纸研磨液接界部分,用机械方法消除堵塞。本方法最大缺点是在研磨时沙粒磨下并堵塞液接界,造成永久性堵塞的后果。如果电极应不适用而废弃的话,可以采用此方法。

  12. 参比电极的储存:

  12.1 Ag-AgCL电极最好的储存液是KCL溶液。高浓度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀,并维持液接界部分处于正常工作状态(此方法适用pH复合电极)。绝对不可存储于去离子水中。

  12.2 甘汞电极存储时,一定要使内充溶液液面高于甘汞芯子,不可使甘汞芯子暴露于空气中,液接界部分的保护套内装入KCL溶液。

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