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全面解读ICP光谱测汽油中硅氯国标

2017-03-27 09:22
苏子言岁月
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GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布;并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况,笔者采访了标准主要起草人——深圳市计量质量检测研究院(简称“SMQ”)赵彦,交流了该标准制定的背景以及意义、解决的技术难点、应用前景,以及对ICP-OES未来市场的影响等。

深圳市计量质量检测研究院 赵彦

笔者:制定GB/T 33465-2016的背景以及意义是什么?

赵彦:汽油中的氯在高温下会形成氯离子,对金属的腐蚀非常严重,形成的铵盐会堵塞管道,导致发动机故障。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效,同时产生大量沉积物,使催化系统失效。近年来国内外媒体报道了因燃油中氯或硅污染而导致的群体性汽车故障,造成很大损失。

我国车用汽油国家产品标准GB 17930-2016已经明确规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物,但我国国家标准与石油化工行业标准中缺乏汽油中氯和硅含量的测定方法。为此,建立汽油中氯和硅快速准确的检测方法将有助于强化成品油市场的质量监督,有效的保障汽油产品的质量安全和消费者的切身利益。

笔者:国外该方面标准的情况如何?

赵彦:ASTM D7757规定采用单色波长色散X射线荧光光谱仪测量汽油和相关石油产品中硅的含量,此方法检出限在3-100 mg/kg,对于低含量硅的测试,准确度较低。

对于石油产品中有机氯的检测主要是采用将有机氯转化成无机氯的方法进行检测的,包括微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等,但这些方法存在前处理繁琐,样品易损失,易污染等缺点。

而ICP-OES具有分析速度快、可同时测定多种元素、操作简单等特点,目前在石油产品中元素含量检测方面得到了广泛的应用,已建立了多个石油产品中元素含量简便、快速、灵敏的ICP-OES检测方法。ASTM D7111中间馏分燃料中元素检测和ASTM D5185使用过的润滑油中元素的检测均是采用有机溶剂稀释、试样溶液直接导入ICP-OES中进行测量的方法,试验周期短、方法简单、试剂用量少。

但由于汽油具有高挥发性,直接稀释进样容易造成ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题,尚无相关标准发布。

笔者:GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法,其优势是哪些?其难点是哪些?

赵彦:GB/T 33465-2016采用样品稀释后ICP-OES直接进样检测的简便方式,一次进样就可以快速读出所有可测元素数据,提供了一种更简便、高效、准确的分析方法。

用户群体使用GB/T33465-2016,相比较一般应用中采用ICP-OES检测,需要满足以下几个方面:首先,氯元素的主要发射线在130-140 nm之间,仪器的测定波长范围需要涵盖被测元素。另外,由于汽油具有高挥发性,直接稀释进样容易导致ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题,因此对使用操作参数的调控和仪器设备具有较高要求,如需要较高的输出功率以维持等离子体火炬的稳定、加入氧气防止积碳等。同时,标准的应用需要具备能够提供精确温度进行加热和冷却的循环控温装置。

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