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聚焦离子束技术使电镜分析从二维走向三维

2017-06-01 10:15
汉水狂客
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人类对于微观世界的认知有着漫长的历史。自300年前第一台显微镜问世以来,人们便开启了探索微观世界的大门。随着科学技术的发展,光学显微镜、透射电子显微镜和扫描电镜逐渐作为工具被人们熟知,并且,应科学发展的需求,各项技术均在不断的创新与发展。如今,作为材料分析的重要工具,电镜技术已广泛应用于材料、化工、医学、生物等多个领域。

整体而言,电镜技术发展到今天,在技术上获得极大的发展,主要表现在几个方面,来自武汉大学电子显微镜中心主任王建波对此进行了简单介绍:第一,核心技术空间分辨率越来越高,借助辅助的技术手段,已经可以提供多尺度和多维度的信息;第二,计算机技术介入电镜领域,带来速度上的飞跃。正是结合了计算机技术,漂移校正变得简单,数据处理、记录、转移等方面速度变快,大大提高了分析的速率;第三,多种新型探测技术如CMOS等技术的出现,使电镜技术的动态响应范围、分析速度等获得革命性提高;第四,电场、光场、力场等外场技术的联用,可联合表征某些曾经无法定量的样品;第五,计算机模拟技术使得定量结果由模糊变得精确;第六,与其他技术联用,使电镜技术逐步变成一个综合性设备;第七,透射电镜样品的制备工具得以发展。透射电镜、X衍射仪等是强有力的表征工具,需要强大的样品制备工具与其相匹配。

随着电镜技术对样品制备能力要求的提升,在现在的电镜行业,谈及微纳加工仪器,聚焦离子束(FIB)技术不可不谈。该技术通过能离子轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入和改性。目前先进的FIB系统为双束,即离子束和电子束(FIB-SEM)系统,也就是在SEM微观成像实时观察下,用离子束进行微纳加工,具有离子注入、离子溅射、TEM试样制备等多种功能。早在多年前,该技术在市场上已经商品化。

电镜技术研究正处于一个健康发展时期。就扫描电镜而言,业界人士认为,未来其研究方向主要有三点。首先,原位研究,包括气体、液体、加热和力学等研究方法;其次,电子束旋进和三维重构及全息技术的方法学研究;最后,商业化的多种表征手段集成到一台仪器上,这也是目前电镜行业仪器厂商热衷的方式之一。

作为聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)主流供应商之一, TESCAN和WITec公司在2014年联合推出了显微镜新品RISE Microscopy,即扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用系统,用以对样品进行综合表征:电子显微镜是一个很好的表征样品表面形貌、成分、结构的可视化技术平台,而共焦拉曼成像是表征样品化学和分子组成的成熟光谱方法。目前该技术已经在上海交通大学分析测试中心—TESCAN China联合实验室使用。

据TESCAN(中国)市场部经理顾群介绍,目前,上海交大分析测试中心已经配置多台TESCAN公司电镜及FIB系统,包括一台超高分辨扫描电镜-聚焦离子束-飞行时间二次离子质谱联用系统(UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS)。“这是一个综合平台。电镜主要用来观察待测物质的表面形貌,附加能谱仪分析待测物质除轻元素和痕量元素之外的成分,若配以TOF-SIMS设备,则轻元素及痕量分析的功能就得以完善。”顾群表示,“FIB技术可对指定待测样品位置进行精细切割剥离,被剥离的样品将进入TOF-SIMS进行元素分析,而切割出的新界面将通过EDS和EBSD进行三维成分、结构和取向分析。”

聚焦离子束技术使电镜分析从二维走向三维

上海交大分析测试中心的UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS

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