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实验室中常用的消解方法

2017-06-12 09:46
华静一
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在化学检验中,消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰,将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物,从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析;消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。消解方法主要有:干法消解(灼烧法)、湿法消解、微波消解。

实验室中常用的消解方法

干法消解(灼烧法)

干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。

优点:

①因加入试剂少,故空白值低;

②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;

③有机物分解彻底,操作简单。

缺点:

①所需时间长,温度高易造成易挥发元素的损失;

②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定结果和回收率降低。

操作注意事项:

①灰化前样品应进行预炭化,其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行;

②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化,避免新瓷坩埚吸附待测成分,造成实验误差;

③若样品灰化不完全(主要表现为:颗粒状或黑色),可将坩埚取出,冷却后,加入少量硝酸或水湿润残渣,干燥后再移入高温炉内继续灰化;

④从高温炉中取出坩埚时,应先放置于炉口冷却,避免高温灼伤;切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高的台面上,以免徒然遇冷引起坩埚破裂。

湿法消解

湿法消解是在样品中加入强氧化剂(常用:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。

优点:

①有机物分解速度快、处理时间短;

②元素损失少;

缺点:

①产生大量有害气体;

②消耗人力,需一直照管,刚开始产生大量泡沫易外溢;

③试剂用量大,空白值偏高。

操作注意事项:

①加入硝酸、硫酸后,应小火缓缓加热,待反应平稳后方大火加热,以免泡沫外溢,结果偏低;

②及时补加硝酸,避免炭化;如发生炭化,必须立即冷却后添加硝酸;

③如消化中采用硫酸(比色分析时),应加水脱残存硝酸,以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂,对测定产生严重的干扰。

④如采用高氯酸消化,应先用浓硝酸分解有机物,后加高氯酸,消化过程中应有足够的硝酸,并且应于常温下添加5mL以下的高氯酸。

⑤应该同时做空白试验,添加的酸量与处理样品的用量应基本保持一致。

⑥使用高氯酸消解前,要尽量先用硝酸或其他酸预消解(目的是:降低样液中有机物含量)。加入高氯酸时,须小心谨慎,应先将消化瓶取下,离开热源,冷却至室温,再沿瓶壁缓慢滴加,如,速度过猛会发生爆炸的危险。

微波消解

微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化,是近年兴起的前处理技术。该方法具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。

结论

根据三种消解方法的优缺点及其相关注意事项,结合具体样品的性质,可以从以下四个方面选择合适的消解方法:

①分析结果要求的准确度和精密度;

②分析方法的繁简和速度;

③样品的组成和特性;

④实验室条件

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