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微波消解—ICP-OES测定“土壤污染详查”项目中8种金属元素

2017-07-05 09:33
论恒
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2.3试样的制备

准确称取风干、过筛的样品0.2000g(精确至0.0001g。样品中元素含量低时,可将样品称样量适当提高)于微波消解罐中,用少许超纯水润湿后依次加入6mL硝酸,2mL盐酸和1mL氢氟酸,混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应结束后再将消解罐加盖密封,将消解罐对称放置于转子架上,连接温度传感器,设置消解程序,进行消解。消解完毕,待罐内温度降至室温后在通风橱中缓慢打开消解罐盖。将消解罐于赶酸器上进行赶酸,待溶液蒸发至1mL左右,取下,冷却后定容至50mL。

表1 微波消解条件

微波消解—ICP-OES测定“土壤污染详查”项目中8种金属元素

2.4仪器工作条件

冲洗泵速100rpm;分析泵速50rpm;RF功率1150W;雾化器流量0.5L/min;辅助气流量0.5L/min;冷却气流量12L/min。

3、结果与讨论

3.1 分析线的选择

选择特征吸收波长,一要保证所选的分析谱线具有较高的灵敏度,二要避免其他蒲县重叠干扰。在实验中,对每种待测元素都选取2到3条谱线测定,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择强度高、谱线干扰少、精密度好的分析谱线作为最佳的分析谱线,并进行背景扣除。各元素的ICP推荐分析波长见表2。

表2 各元素的ICP推荐分析波长

微波消解—ICP-OES测定“土壤污染详查”项目中8种金属元素

3.3方法的检出限

依据HJ-168对检出限的定义,以空白溶液测定11次的标准偏差的2.76倍所对应的浓度作为方法检出限,见表3。结果完全满足本次土壤详查的参考分析方法HJ-781种相应的检出限要求。

表3 ICP-OES测定土壤中各元素的方法检出限(mg/kg)

微波消解—ICP-OES测定“土壤污染详查”项目中8种金属元素

3.4方法精密度与准确度实验

取待测土样7份,6份加标,1份不加标,分别对其中的金属元素进行连续6次分析测定,计算其标准偏差和加标回收率;土样采用土壤标准样品GSS-26作为质控样品,测定其准确度。测试结果见表4。

表4 精密度与准确的实验结果

微波消解—ICP-OES测定“土壤污染详查”项目中8种金属元素

3.5结论

本实验采用硝酸+盐酸+氢氟酸辅以微波消解的样品前处理技术,结合ICP-OES测定土壤样品中Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、V、Zn等8种元素。通过加标回收、检出限和精密度实验验证,本实验具有操作简单、准确性好、精密度好、可同时检测多种金属元素的优点。适用于测定《全国土壤污染状况详查》项目中的多种金属元素。

参考方法:

全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定

HJ781-2016 《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

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